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粉末油脂微胶囊的实验研究

微胶囊技术是一种用成膜材料将分散的固体、液体,甚至是气体物质包裹起来,形成具有半透性或密封囊膜的微小粒子的技术。包囊的过程即微胶囊化,得到的微小粒子叫微胶囊,一般粒子大小在微米或毫米范围,习惯上是指粒径处于1~1000μm的粒子。 对于功能性油脂而言,微胶囊造粒技术就是将功能性油脂微胶囊化成为固体微粒产品的技术。为胶囊化能保护被包裹的物料,使之与外界环境相隔绝,最大限度的保持功能性油脂原有的功能活性,防止营养物质的破坏与损失,从而防止或延缓产品劣变的发生。同时,它是油脂由液态转化为较稳定的固态形式,便于工业化的加工、贮藏和运输。另外,微胶囊技术还可以掩盖某些油脂(如鱼油、海狗油)所带有的不良气味,改善产品品质,有利于扩展产品的适用范围。 因此本实验根据变性淀粉的亲油性和玉米醇溶蛋白的成膜性,以变性淀粉和玉米醇溶蛋白为壁材、葵花籽油为芯材,利用喷雾干燥技术将其制成微胶囊粉末油脂,为今后功能性油脂微胶囊在食品工业,特别是在生产粉末油脂中应用,提供制备的工艺理论及基础数据。

1 材料与方法

1.1 实验材料和仪器设备 STAB I - A T0190变性淀粉,DURA - I T2变性淀粉,SP 0-0350 变性淀粉,PREGEL - AM0300变性淀粉,PREGEL - A T 0700A 变性淀粉,DURA - I T1 变性淀粉,玉米醇溶蛋白,多力100%葵花籽油。 EYELA SPRAY DRYER SD - 100 喷雾干燥机,FA2004N电子天平(精密度01001g),JB -4A磁力加热搅拌器,JZ2Ⅱ均质器,HH - S电热恒温水浴锅,恒温干燥箱,RE - 52A 旋转蒸发仪,XW - 80A微型旋涡合仪,ASE300快速溶剂萃取仪,GCMS - QP0210气相色谱仪,KQ2200B型超声中清洗器。

1.2 工艺过程 变性淀粉的选择:将六种不同型号的变性淀粉分别按2%变性淀粉,0.11%玉米醇溶蛋白,1%乳化剂(司班60即脱水山梨酸硬脂酸酯)的配比,配制100mL溶液,具体方法是:称取2g变性淀粉,置于250mL 烧杯中,加入50mL 蒸馏水搅拌。另称取0.11g玉米醇溶蛋白,置于50mL烧杯中,加入10mL无水乙醇和2mL蒸馏水搅拌。然后将配制好的两种物质混合向其中加入38mL蒸馏水配制成100mL溶液,将其放在磁力搅拌器上搅拌,边搅拌边加入1g的乳化剂,80℃搅拌加热20min。 工艺过程:将变性淀粉全部糊化,将玉米醇溶蛋白溶解,混合后加入乳化剂,加热搅拌,加入定量葵花籽油,搅拌5分钟,均质机均质,喷雾干燥,成品。

2 结果与讨论

2.1 变性淀粉的选择 6种不同的变性淀粉在同样条件下配制成溶液,用感官评定的方法,观察各溶液的现象,如表1所示。 表1 不同变性淀粉与玉米醇溶蛋白配制成溶液后的现象 序号 变性淀粉名称    现象 1号 STAB I - A T109 淀粉溶解性好,无玉米醇溶蛋白析出 2号 DURA - I T2 淀粉溶解性较差,有大量玉米醇溶蛋白析出 3号 SP O - 0350 淀粉溶解性较好,有大量玉米醇溶蛋白析出 4号 PREGEL - A M0300 淀粉溶解性较差,有大量玉米醇溶蛋白析出 5号 PREGEL - A T 0700A 淀粉溶解性差,无玉米醇溶蛋白析出 6号 DURA - I T1 淀粉溶解性差,有大量玉米醇溶蛋白析出 通过观察得知1号和3号变性淀粉有较好的溶解性,1号和5号溶液中无玉米醇溶蛋白析出。由于本实验采用变性淀粉和玉米醇溶蛋白结合做粉末油脂的壁材,应选择所配溶液中不能有大量的玉米醇溶蛋白析出,所以应排除2号、3号、4号和6号变性淀粉。

2.2 制备微胶囊粉末油脂工艺优化 加入一定量的变性淀粉,玉米醇溶蛋白,乳化剂,乙醇,葵花籽油,配制功能性油脂的乳化液,利用喷雾干燥的方法将其制成粉末油脂,然后依次测定各个成品的包埋率,比较其包埋率的大小,做出变性淀粉含量与包埋率关系图,从图中找出变性淀粉的最佳含量,确定其最佳配比。

2.2.1 变性淀粉含量的最佳配比的确定 实验结果显示,粉末油脂的包埋率随着各自变性淀粉含量的增加而增加,当变性淀粉含量到达一定量的时候包埋率达到最大值,之后随着变性淀粉含量的增加包埋率几乎不变。 当1号的变性淀粉含量在2.5%时,此时的粉末油脂包埋率相对最高。1号的最佳变性淀粉含量应略高大于2.5%。当5号的变性淀粉含量在2%和2.3%中间出现粉末油脂包埋率的最高点。根据实际测定的包埋率,当5号的变性淀粉含量占溶液的2%和2.3%时,制成粉末油脂的包埋率分别为72.73%和73.16%,可以看出这两种含量的变性淀粉对其制成的粉末油脂包埋率相影响不大。选择1号的变性淀粉含量占2.5%时为最佳配比,5号的变性淀粉含量占2%时为最佳配比。

2.2.2 玉米醇溶蛋白的最佳配比的确定 实验结果显示,随着玉米醇溶蛋白的含量增加,制备成粉末油脂的包埋率先增大后减小,且包埋率减小的速率与变性淀粉的种类有关。当玉米醇溶蛋白达到某一含量时,包埋率达到最大值。 当1 号变性淀粉的玉米醇溶蛋白含量在0.11%时,此时的粉末油脂包埋率最高。当5号变性淀粉的玉米醇溶蛋白含量在0.11%时,此时的粉末油脂包埋率最高。

2.2.3 乳化剂最佳配比的确定 实验结果显示,随着乳化剂含量的增加,制备成粉末油脂的包埋率先增大后减小,当乳化剂达到某一含量时,包埋率达到最大值。1号变性淀粉的包埋率比含有相同乳化剂含量的5号变性淀粉要大。 当1号变性淀粉的乳化剂含量在1%时,此时的粉末油脂包埋率最高。当5号变性淀粉的乳化剂含量在1%时,此时的粉末油脂包埋率最高。 2.2.4 乙醇最佳配比的确定 实验结果显示,虽然乙醇含量的不同,但随着变性淀粉含量的增加,制备成粉末油脂的包埋率先增大后减小,当变性淀粉达到某一含量时,包埋率达到最大值。 当1号的乙醇占30%时,变性淀粉含量在2.5%时,此时的粉末油脂包埋率最高。当1号的乙醇占40%时,变性淀粉含量在2.5%时,此时的粉末油脂包埋率最高。 实验结果显示,但乙醇含量不同时,随着变性淀粉含量的增加,制备成粉末油脂的包埋率变化不同。当5号的乙醇占30%时,变性淀粉含量在2.3%时,此时的粉末油脂包埋率最高。当5号的乙醇占40%时,变性淀粉含量从2%到3%中,包埋率减小的速率很快,而在变性淀粉含量从3%到4%中,包埋率减小的趋势相对平缓。对比5号的变性淀粉,含有30%乙醇的乳化液制备出粉末油脂的包埋率整体比含有40%乙醇的乳化液制备出粉末油脂的包埋率高,故选择乙醇占30%时为最佳配比。 综上,选择1号变性淀粉的乙醇占40%时为最佳配比,5号变性淀粉的乙醇占30%时为最佳配比。

2.3 葵花籽油性质的测定

2.3.1 葵花籽油的酸价和过氧化值 本实验使用的葵花籽油在常温下的酸价为0.16mg (NaOH) /kg和过氧化值为6.29meg/kg。

2.3.2 葵花籽油的脂肪酸组成 根据资料气相色谱结果分析,用归一化法测定葵花籽油的脂肪组成。实验中检测出来的4种脂肪酸按峰面积来对比为,亚油酸﹥油酸﹥硬脂酸﹥棕榈酸。实验检测结果中饱和脂肪酸占总量的17.65% ,不饱和脂肪酸占82.35%。

2.3.3 过氧化值和热氧化的关系 微胶囊粉末油脂中包埋的葵花籽油的氧化速率平稳缓慢增大。普通的葵花籽油在高温条件下过氧化物易发生分解,不易积蓄。 实验研究发现,3种葵花籽油在80℃水浴的条件下,随着水浴时间的延长,各自的过氧化值都会增大,但有着不同的变化趋势。 普通的葵花子油:当水浴时间在0~20h,其过氧化值随水浴时间的延长变化不大呈现平稳趋势。水浴时间到达20h时,过氧化值开始随水浴时间的延长迅速增大。在当到达40h后,其过氧化值变化不大。 1号变性淀粉包埋的葵花籽油:水浴时间在0~50h时,其过氧化值随水浴时间的延长而逐渐增加。呈平稳上升趋势。 5号变性淀粉包埋的葵花籽油:水浴时间在0~50h时,其过氧化值随水浴时间的延长而逐渐增加。呈平稳上升趋势。 随着水浴时间的延长,普通葵花籽油在过氧化值保持恒定的时间后迅速升高,远远高于2种粉末油脂中葵花籽油的过氧化值。5号粉末油脂包埋的葵花籽油过氧化值始终都要高于1号粉末油脂包埋的葵花籽油过氧化值。

3 结论 两种变性淀粉的最佳配比,见表2。表2 微胶囊油脂的最佳配比 变性淀粉序号 变性淀粉含量,% 玉米醇溶蛋白含量,% 乳化剂含量,% 乙醇含量,% 葵花籽油含量,% 1号 2.5 0.11 1 40 1 5号 2 0.11 1 30 1 利用变性淀粉和玉米醇溶蛋白为主要壁材的葵花籽油粉末油脂,在80℃水浴条件下,可以根据测定其中包埋葵花籽油的过氧化值与普通葵花籽油相比,得出结论,微胶囊有保护其中被包埋的油脂的功效。这样可以为今后油脂的长时间保存提供一种新的方法。孙艳 谷金颖 天津科技大学

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