中华人民共和国国家标准
UDC 668.52:664
+615
食 品 添 加 剂 GB 3862—83
天 然 薄 荷 脑
Food additive
Natural menthol
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1 适用范围和其它说明
1.1 本标准规定了用作食品添加剂的天然薄荷脑的某些特性,以便对其质量进行评价。
1.2 天然薄荷脑系指用冷冻法从我国薄荷油(Oil of mentha arvensis)中结晶分离的薄
荷脑。亦称天然左旋薄荷脑。
2 产品化学名称、分子式、结构式、分子量
化学名称:1-甲基-4-异丙基环己醇-〔3〕
分子式: C10H20O
结构式:
CH3
|
/\
| |
\/\
| OH
C
/ H \
H3C CH3
分子量: 156.27(按1979年国际原子量)
3 技术要求
3.1 色状:无色透明棱柱状或针状晶体。
3.2 香气:具有亚洲种天然薄荷脑的特征香气。
3.3 熔点:42~44℃。
3.4 不挥发物:≤0.05%。
3.5 在乙醇中的溶解度(25℃):1g试样溶于5ml90%(V/V)乙醇中,应呈透明溶液。
3.6 比旋光度(25℃):-050°~-49°。
3.7 砷含量(As):≤0.0003%。
3.8 重金属含量(以Pb计):≤0.001%。
4 试验方法
除特别注明外,试验中所用的试剂为分析纯试剂;水为蒸馏水或相应纯度的水。
4.1 色状的检查
将试样和标准样品分别倒在洁白纸上,在合适的光线下对比其结晶形态及色泽。
4.2 香气的检定
见QB—795—81《香料统一检验方法——捍香气检定法》。
4.3 熔点的测定
见QB 801—81《香料统一检验方法——熔点测定法》。
4.4 不挥发物的测定
见QB—804—81《香料统一检验方法——不挥发物测定法》。
4.5 在乙醇中的溶解度(25℃)的测定
见QB—800—81《香料统一检验方法——溶解度测定法》。
4.6 比旋光度的测定
4.6.1 仪器:
a. 旋光仪:具有钠光光源;
b. 容量瓶:100ml;
c. 烧杯:100ml。
4.6.2 试剂:
95%乙醇(GB 679—80):化学纯。
4.6.3 操作程序:
准确称取试样10g(精确至0.0002g)于烧杯中,加少量95%乙醇溶解后倒入100ml容量
瓶中。用95%乙醇准确稀释至刻度,摇匀备用。
开启电源,待光源稳定, 将光源对准旋光仪的中心轴, 使由目镜观察时有清晰明亮的
视野场。旋转刻度盘,以水校正零点。将稀释后的试样倒入长为100mm的旋光管中勿使产生
气泡,在25℃的水浴内保持10min后,置于中心轴槽中,再调节目镜使有清晰、明亮的视野
场,旋转刻度盘至明暗亮度均匀一致,记录读数,再旋转刻度盘使视野场明暗分清后重新恢
复亮度均匀一致。如此重复记录三次读数,取其平均值。
旋光仪也可采用自动指示式。
4.6.4 结果的表达:
25℃时试样的比旋光度按下式计算:
25D 100·α
〔α〕 = ──────
25D L·C
式中: 〔α〕——25℃时的比旋光度;
D——钠光谱D线;
α——25℃时测定的旋光度;
L——旋光管的长度,dm;
C——每100ml溶液中含有天然薄荷脑的重量,g。
4.7 砷含量的测定
4.7.1 仪器装置:按中华人民共和国药典1977年版“砷盐检查法”仪器装置图。
4.7.2 试剂和溶液:
a. 盐酸(GB 622—77): 1:1溶液;
b. 氧化镁(HG 3—1294—80);
c. 硝酸镁(HG 3—1077—77):10%溶液;
d. 碘化钾(GB 1272—77):15%溶液;
e. 氯化亚锡(GB 638—78):40%溶液,按GB 603—77《制剂及制品制备方法》配制;
f. 无砷金属锌(HGB 3073—59);
g. 乙酸铅棉花:按GB 603—77制备;
h. 溴化汞试纸:按GB 603—77制备;
i. 砷标准溶液(1ml含0.001mg砷):按GB 602—77《杂质标准溶液制备方法》配制后
稀释100倍。
4.7.3 操作程序:
称取1g试样(准确至0.1g),置于50ml瓷蒸发皿中,加入1g氧化镁及5ml硝酸镁溶液(同
时取同量的氧化镁及硝酸镁溶液作空白试验)。在水浴上蒸干并使试样挥发完全后,用小
火加热炭化,再于500℃以下灼烧至灰化完全。冷却,加少量水,再加盐酸溶液中和并溶解
残渣,加水至总体积为23ml。移入锥形瓶中,加5ml盐酸、5ml碘化钾溶液及五滴氯化亚锡
溶液,在室温下静置10min后加2g无砷金属锌,立即将已装好的乙酸铅棉花及溴化汞试纸的
玻璃管装上,于25~30℃暗处放置1h,溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准。
标准是3ml砷标准溶液,与试样同时同样处理。
4.8 重金属含量(以Pb计)的测定
4.8.1 试剂和溶液:
a. 氨水(GB 631—77): 1:3溶液;
b. 冰乙酸(GB 676—78): 30%溶液;
c. 酚酞(HGB 3039—59): 1%乙醇溶液;
d. 饱和硫化氢水:按GB 603—77配制(现用现配);
e. 铅标准溶液(1ml含0.01mg铅): 按GB 602—77配制后稀释10倍。
4.8.2 操作程序:
称取2g试样(准确至0.1g),置于50ml瓷蒸发皿中,于沸水浴上加热挥发完全。先用小
火炭化,然后于550℃灰化,冷却。加0.5ml乙酸溶液,溶解后加20ml水(必要时过滤),置于
50ml纳氏比色管中,加1滴酚酞溶液,用氨溶液调至淡红色。加0.5ml乙酸溶液,加水至
25ml,加入10ml饱和硫化氢水,摇匀,在暗处放置10min,其颜色不得深于标准。
标准是取2ml铅标准溶液, 加0.5ml乙酸溶液, 加水至25ml, 加入10ml饱和硫化氢水,
摇匀,于暗处放置10min。
5 检验规则
5.1 天然薄荷脑应由生产厂技术检验部门负责进行检验。生产厂应保证出厂产品都符
合本标准的要求。每批出厂产品都应附有质量合格证明书,内容包括:生产厂名、产品名
称、生产日期、批号、净重、产品质量符合本标准要求的证明和标准编号。
5.2 验收单位有权按照本标准的各项规定,检验所收到的产品质量是否符合本标准的要
求。每一批号作一次验收,不同批号分别验收。
5.3 每100箱(桶)以下抽取样品2箱(桶); 100箱(桶)以上抽取样品3箱(桶)。用取样器
从每箱(桶)中均匀抽取试样50~100g, 将所抽取的试样全部置于混样器内充分混匀。以四
分法取其中50~100g, 分别装入两个洁净、干燥、具磨口塞的玻璃瓶中。瓶上注明:生产
厂名、产品名称、批号、数量及取样日期。一瓶作检验,另一瓶留存备查。
5.4 检验结果中若有一项指标不符合本标准要求时,可会同生产厂重新从两倍量的包装
中抽取试样复验。重新检验结果若仍有一项指标不合格,则该批产品不能验收。
5.5 当供需双方对产品质量发生争议时,可由双方协商解决或选定仲裁机构,按本标准
规定的要求进行仲裁分析。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 天然薄荷脑装于衬有纸袋的马口铁听内,听子再装入干燥的箱中或装入内衬聚乙烯
塑料袋的大口桶里。包装外注明:生产厂名、产品名称、商标、批号、重量、出厂日期及
本标准编号。所有包装均应注有“食品添加剂”字样。
6.2 本产品应贮藏在干燥通风的仓库内,避免杂气污染,温度不超过33℃;运输时要防止
日晒雨淋。
6.3 在符合规定的贮运条件、包装完整、未经启封的情况下,本产品保质期为一年。
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附加说明:
本标准由中华人民共和国轻工业部和卫生部提出,由轻工业部香料工业科学研究所和
中国医学科学院食品卫生检验所归口。
本标准由轻工业部香料工业科学研究所、上海新华香料厂和上海市卫生防疫站负责起
草。
本标准主要起草人吴瑞琨、袁亦丞、杜世祥、孙根莲。
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国家标准局1983—09—16发布 1984—06—01实施